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煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程

2019-11-27 1712

煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程

 

1.按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g,

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2.用牛角勺將試樣攪拌均勻,將備好的試樣用天平稱兩份,每份509±0. 5g,

  稱準(zhǔn)到0. Olg進(jìn)行編號。

3.將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm,稱重后放入干餾管支架斜孔中,并保持支管向上位置,將稱

 

重結(jié)果填入表l中GO對應(yīng)編號欄內(nèi)。

4.用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中,注意不要使試樣進(jìn)入支管,如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣,可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5.將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,在天平上稱重,稱準(zhǔn)到0. Olg,并將稱

  重結(jié)果填入表l中G1對應(yīng)編號欄內(nèi)。

6.稱量清潔干燥的錐形瓶,稱準(zhǔn)到0. Olg,并把稱重結(jié)果填入表l中G2對  應(yīng)編號欄內(nèi)。

7.將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8.將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻,使試樣平鋪在干餾管前半

  部(不超過干餾管1/2處)。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

9.將多功能測試儀水箱拉出,水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi),并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,使錐形瓶高度的2/3浸入水中,

  并保持恒定水位。

(五)設(shè)備及試驗(yàn)操作

1.啟動測試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

2.按儀表左移鍵或右移鍵,選擇控溫程序T1。

3 .按啟動鍵,加熱指示燈、運(yùn)行指示燈亮,設(shè)備升溫,試驗(yàn)開始進(jìn)行。

4.設(shè)備溫度升到520℃,恒溫20分鐘,報(bào)警提示、試驗(yàn)結(jié)束。

5.按停止鍵,關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

  試驗(yàn)過程中,試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形

  瓶,油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝,氣體則由導(dǎo)氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環(huán),將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出,此時應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。

7.取下錐形瓶,蓋緊橡皮塞,用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,放置5min

  后取下橡皮塞,稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg>,并把稱重結(jié)果填入表l中G3對應(yīng)

  編號欄。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a),見稱重記錄表2。

8.干餾管(包括橡皮塞及導(dǎo)氣管)放置冷卻到室溫后稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg),

并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對應(yīng)編號欄。然后取下橡皮塞,用蘸

有bin酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使bin酮揮發(fā)

完,再裝上橡皮塞,再次稱重(稱準(zhǔn)到0. Olg),并把稱重結(jié)果填入表l中

G5對應(yīng)編號欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d),見稱重?fù)Q算表2。

9.經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量之差,即為半焦的總質(zhì)量(C),

  見稱重記錄表2。

10.冷凝物中含水量(干餾總水份)的測定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

  后接上水份測定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住,以防止塵埃落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝結(jié)。

③電爐加熱,并控制蒸餾速度,使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2~4滴。

  當(dāng)水份測定管中的水份不再增加時,即可停止蒸餾(蒸餾結(jié)束時,應(yīng)提

  高蒸餾速度,將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中)。

④錐形瓶冷卻后,取下錐形瓶和水份測定管,如有部分水珠附在水份測定

  管壁上,可用細(xì)的金屬(或玻璃)棒攪拌倒出,等靜置分層后,從水份

  測定管中讀取水的體積數(shù)(稱準(zhǔn)到0. Olml)。取室溫下水的密度為

  lg/cm3,因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

  將結(jié)果填入記錄表l中G6對應(yīng)編號欄四、結(jié)果表述

五、計(jì)算公式

  頁巖油產(chǎn)率:Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率:Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率:CRad=c×100/m

  式中:m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量,g;

    a-干餾冷凝物質(zhì)量,g;

    b-干餾總水份質(zhì)量,g;

    C-半焦總質(zhì)量,g;

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量,g;

    Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率,%;

    Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率,%;

    CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率,% -

2、結(jié)果報(bào)告

  油頁巖格金試驗(yàn)結(jié)果記錄表3中的計(jì)算公式是簡化公式,按公式計(jì)算出

  結(jié)果進(jìn)行算術(shù)平均,然后修約到小數(shù)點(diǎn)后位(0.1)。

3、精密度

  按以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

①重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室,同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m/m)

試樣含油率

%

兩個測定結(jié)果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  

<0.4

<0.4  

<1.0

10-20   

<0.8

<0.4

<1.0

>20

<1.5

<0.4  

<1.0

②再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m/m)

試樣含油率

%

兩個測定結(jié)果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  

<0.8

<0.8

<1.5

10-20   

<1.2

<0.8

<1.5

>20

<2.0

<0.8

<1.5