標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)灰樣灰熔點標(biāo)樣 耗材
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)灰樣灰熔點標(biāo)樣 耗材
一、概述
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于煤灰熔融性測定中的氣氛檢查和分析過程的質(zhì)量控制及方法評價。
二、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用預(yù)選的原煤,經(jīng)自然干燥、破碎、混均并全部通過80目(<0.2mm)篩,然后按GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測定方法》中的規(guī)定,將其全灰化并再次磨細(xì)后,混均,包裝成瓶。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)灰樣灰熔點標(biāo)樣 耗材
四、定值方法和計量溯源性
7個高水平實驗室的按GB/T219-2008《煤灰熔融性的測定方法》規(guī)定的方法進(jìn)行協(xié)同試驗定值。
弱還原氣氛的測定由7個獨立組的試驗構(gòu)成,國家煤炭質(zhì)量檢驗檢測中心由1名技術(shù)人員對隨機(jī)抽取的10瓶樣品分別進(jìn)行了2次重復(fù)測定,其余6家實驗室對隨機(jī)抽取的 2瓶樣品各進(jìn)行了2次重復(fù)測定;其中5家實驗室采用封碳法,2家實驗室采用通氣法。
氧化性氣氛的測定由6個獨立組的試驗構(gòu)成,國家煤炭質(zhì)量檢驗檢測中心由1名技術(shù)人員對隨機(jī)抽取的10瓶樣品分別進(jìn)行了2次重復(fù)測定;
其余5家實驗室對隨機(jī)抽取的2瓶樣品各進(jìn)行了2次重復(fù)測定。
全部試驗結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計處理后,計算出認(rèn)定值,以X┭±U的形式表達(dá),其中認(rèn)定值XT為有效數(shù)據(jù)的總平均值,U為認(rèn)定值在 95%置信概率下的擴(kuò)展不確定度(k=2)。
定值試驗前,各實驗室對所用儀器進(jìn)行了溫度校準(zhǔn),并核查了升溫速度符合 GB/T219-2008的要求。使用通氣法的實驗室核查了氣體流量,使用封碳法的實驗室用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查了爐內(nèi)氣氛的正確性。
五、均勻性和穩(wěn)定性檢驗
樣品分裝后,隨機(jī)抽取 25瓶樣品,采用測定煤灰熔融性4個特征溫度的方法進(jìn)行均勻性檢驗,小取樣量約1g。試驗所得數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗表明,樣品均勻性在定值的不確定