水熱合成反應(yīng)釜 實驗室儀器
水熱合成反應(yīng)釜 實驗室儀器
水熱釜又稱水熱合成反應(yīng)釜、水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內(nèi)杯采用優(yōu)質(zhì)的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。
工作原理:
水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應(yīng)體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
水熱合成反應(yīng)釜 實驗室儀器
水熱合成反應(yīng)釜的使用方法主要包括以下幾個步驟:
準(zhǔn)備階段:
· 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),確保加料系數(shù)小于0.8,以避免過載。
· 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
加熱階段:
· 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,但反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度。
反應(yīng)結(jié)束處理:
· 待反應(yīng)結(jié)束,確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。
· 降溫時也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利于安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
清洗與保養(yǎng):
· 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。特別注意釜體、釜蓋線密封處的清洗,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
· 內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以防銹蝕。
安全注意事項:
· 嚴(yán)禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑如丙酮、苯、己烷等,以免產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸。
· 反應(yīng)體系若有產(chǎn)生氣體,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng)。
· 對于不確定的反應(yīng)體系,應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。
· 應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,盡量避免反應(yīng)過夜進(jìn)行。
通過遵循這些步驟和注意事項,可以安全有效地使用水熱合成反應(yīng)釜進(jìn)行實驗和研究。